藥品在
冷凍干燥機(jī)中的預(yù)凍存在兩種方式,一種是制品與干燥箱的同時(shí)降溫,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于凍與慢凍之間,干燥機(jī)因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。過(guò)冷現(xiàn)象易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。
冷凍干燥機(jī)的冷凍干燥過(guò)程中的溫度參數(shù)調(diào)節(jié)的主要的目的就是要使樣品的溫度能按工藝要求及時(shí)地變化。所以,準(zhǔn)確測(cè)量樣品的溫度對(duì)冷冷凍干燥燥過(guò)程的研究與控制具有重要意義。在冷凍干燥過(guò)程中,為了保證冷凍干燥樣品的質(zhì)量,樣品溫度的監(jiān)控是十分重要的。在冷凍干燥樣品溫度測(cè)量與控制過(guò)程中存在著一些特殊的問(wèn)題,我們一起來(lái)看看:
1.接觸式測(cè)溫只能反映測(cè)溫元件所處局部位置的溫度狀況,不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。
2.當(dāng)測(cè)溫元件進(jìn)入冷凍干燥物品內(nèi)部時(shí),測(cè)溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會(huì)受到一定程度的破壞;在物料的冷卻凍結(jié)過(guò)程中,插入的熱電偶或熱敏電阻會(huì)起到晶核的作用,使該位置處的溶液容易先形成冰晶;在測(cè)溫元件附近,冰晶體積相對(duì)較大。
3.測(cè)溫元件本身或其引線會(huì)對(duì)其附近樣品起加熱作用;裝有測(cè)溫元件的樣品的干燥速度,要比其他未裝測(cè)溫元件的樣品快。
4.插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的,無(wú)法測(cè)量移動(dòng)的升華界面的溫度,而冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過(guò)程的一個(gè)非常重要的溫度參數(shù)。
5.有限的測(cè)溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中,一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成,有限的幾個(gè)試樣測(cè)得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。
6.接觸式測(cè)溫方式給無(wú)菌操作、自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)帶來(lái)諸多不便。