(1)系統(tǒng)準備
檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥,真空泵與冷凍機是否連接,接通電源,檢查排氣口、冷凍管的密封性。
(2)加樣樣品
需要預冷到至少-40℃,可以在深低溫冰箱(-70℃)或者液氮(-1960℃)中進行。打開密封門開關(guān),將樣品置于冷阱的隔板上。關(guān)閉密封門開關(guān)。
(3)冷凍
打開冷凍開關(guān),等待30-60分鐘,直到冷阱的溫度低于-40℃。
(4)抽真空
打開真空泵開關(guān),等待10-15分鐘,直到系統(tǒng)壓力低于200mTorr。
(5)監(jiān)控過程
確保系統(tǒng)參數(shù)(冷凍溫度、真空壓力)在正常范圍內(nèi);定期檢查冷靜中的結(jié)冰情況,決定是否除霜;觀察樣品是否干燥*,一般干燥過程需要24-72小時,視具體樣品通過目測而定。
(6)關(guān)閉系統(tǒng)
關(guān)閉總開關(guān),以解除真空狀態(tài)。關(guān)閉真空開關(guān),關(guān)閉冷凍開關(guān),打開密封門開關(guān),取出樣品。
二、真空冷凍干燥機的維護
實驗結(jié)束后,進行常規(guī)維護,清潔儀器表面。
除霜:冷阱中的冷凝器需要除霜。
除濕和清潔:冷阱、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。
泵油:定期檢查油位,排除油霧,按時更換泵油。